石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)   相關(guān)儀器

標(biāo)準(zhǔn)名稱  石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)類型  中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱（英）  Test method for the hydroxyl groups content of silica glass
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)  GB/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)正文
1  主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)石英玻璃中羥基含量時(shí)試樣的制備、試驗(yàn)用儀器、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測(cè)定
2  引用標(biāo)準(zhǔn)
    GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管
    GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管
    JC426-91 無臭的氧石英玻璃管
3  術(shù)語(yǔ)
3.1透過率或透射比：透過物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值，符號(hào)為Ｔ。
3.2光譜透過曲線：透過率或透射比隨波長(zhǎng)的分布曲線。
3.3光密度：衡量玻璃阻止光線透過的能力，符號(hào)為Ｄ，數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對(duì)數(shù)。
3.4基線：光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
3.5零線：光譜透過曲線上透射比為零的線。
3.6摩爾吸收系數(shù)：濃度為1mol/L的單位光程長(zhǎng)的吸光度，符號(hào)為ε。
4  試驗(yàn)原理
   根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長(zhǎng)2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進(jìn)行定量測(cè)定。
5  試驗(yàn)儀器
5.1可測(cè)波長(zhǎng)范圍為2.00￣3.30μm,測(cè)量精度為±1％Ｔ的紅外分光光度計(jì)。
5.2穩(wěn)定精度為±0.5％的電了交流穩(wěn)壓器。
5.3精度為±0.01mm的千分尺，量度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。
5.4寬度為0.6￣1.0mm的長(zhǎng)方形固定光欄一組（2個(gè)）。
6  試樣制備
6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測(cè)樣品。
6.2待測(cè)樣品為塊狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面，制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm）的透明試樣兩個(gè)，厚度為0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度為0.1￣0.7mm，氣煉玻璃厚度為0.8￣3.0mm，電熔石英玻璃厚度為1.6￣10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范圍內(nèi)。
    待測(cè)樣品為管狀時(shí)，將待測(cè)石英玻璃管切取長(zhǎng)35￣40mm的管段二段，再分別沿管長(zhǎng)方向切
    取弦長(zhǎng)為8￣15mm的弧形試樣各一個(gè)。
6.3用千分尺或卡尺測(cè)量試樣的厚度。
    6.4將試樣在器皿中用無水乙醇洗滌干凈、晾干、待測(cè)。
7  試驗(yàn)步驟
7.1開啟并預(yù)熱試驗(yàn)用儀器。當(dāng)檢測(cè)管狀試樣時(shí)，在樣品光路和參考光路中分別裝入長(zhǎng)方形固定光欄。
7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路，蓋上樣品室的蓋，檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。
7.3拿去遮蔽物，記錄并調(diào)整儀器在2.00￣3.30μm范圍內(nèi)的100％基準(zhǔn)線。
7.4將塊狀待測(cè)試樣置于樣品光路中，當(dāng)檢測(cè)管狀樣品時(shí)，將其試樣固定在樣品光路的固定
光欄架上，使其中心對(duì)準(zhǔn)光欄。
7.5按動(dòng)掃描進(jìn)行掃描，記錄試樣在2.00￣3.30μm范圍的光譜透過曲線。
7.6將試樣上下位置對(duì)換，再記錄一次光譜透過曲線。
8  試驗(yàn)結(jié)果
8.1在記錄的光譜曲線上，劃出基線，分別測(cè)量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
8.2石英玻璃的羥基含量用下式計(jì)算：
                        1     I0
               Ｃ＝96.5──lg──
                        d     I
式中：  Ｃ──試樣的羥基含量，ppm；
         d──試樣厚度，cm；
        I0──2.73μm處基線到零線的距離，mm；
         I──2.73μm處吸收峰到零線的距離，mm。
   本公式由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測(cè)國(guó)產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε＝80.1L·moL[-1]·cm[-1]，根據(jù)朗伯－比耳定律導(dǎo)出的。
8.3每個(gè)試樣用兩次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為待測(cè)石英玻璃的羥基含量值。